纖維素醚是纖維素分子鏈上的羥基為醚基取代的產物，平均每個失水葡萄糖單元上被反應試劑取代的羥基數目，稱為取代度。對于羧甲基纖維素來說，它的取代度的測定方法有很多。

測定羧甲基纖維素（CMC）取代度的一種常用方法是滴定法，把CMC鈉鹽轉化為酸的形式，反之亦然。把CMC鈉鹽分散在乙醇和鹽酸中，用已知摩爾濃度的氫氧化鈉溶液滴定。

還有一種反滴定法，一般是測定CMC取代度的標準方法：把氫氧化鈉加入到未知量的CMC酸中，反滴定過量的氫氧化鈉來計算其取代度。

電導滴定法也可以較準確地測定DS;還有紅外光譜法，并可直觀地大致判斷出樣品的純度，以決定是否需要對樣品進行提純精制。

鈉的確定比較簡單，但是需要滿足一些先決條件，CMC需要完全轉化為鈉鹽的形式，而且在合成中帶來的NaCl及氯乙酸鈉需要完全除去。后一種問題一般是通過透析的方法解決，但是這樣也存在一個問題，對于部分取代度高而分子量低的分子容易流失，這樣會帶來誤差。

CMC可以與鹽離子如銅離子作用生成沉淀，反滴定過量的銅離子也可以確定CMC的取代度。對于CMC,用硝酸鈾酰溶液使之沉淀，然后將其燃燒測定得到的氧化鈾，也是一種測定取代度的有效方法。

另外還有其他用于測定羧甲基纖維素取代度的方法，如核磁、毛細管電泳等，可根據實際情況來選擇合適的方法進行取代度的測定計算。